凝點測定儀凝點測試方法
1、插上外接電源線打開電源開關(guān)及制冷開關(guān)。
2、按下控溫儀上SET鍵SV顯示窗閃爍,設(shè)定所需的試驗溫度和計時時間,然后再按SET鍵保存設(shè)置。
3、在干燥、清潔的試管中注入試樣,使液面與試管環(huán)形標(biāo)線平齊。用軟木塞將溫度計固定在試管中央,使溫度計水銀球距離管底(8~10)mm。
4、將裝有試樣和溫度計的試管,垂直地浸在(50±1)℃的水浴中,直至試樣的溫度達(dá)到(50±1)℃為止。
5、從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管,擦干外壁,然后將試管牢固地裝在套管中,試管裝入套管中后,試管不能傾斜。
6、將裝好試管的套管垂直地固定在支架的夾子上,并放在室溫中靜置,直至試管中的試樣冷卻到(35±5)℃為止。
7、凝點測定儀將圓盤放入儀器冷浴槽中,將裝有試管的套管豎直放置于裝有圓盤的冷浴槽中,觀察溫度計,當(dāng)溫度計溫度達(dá)到預(yù)期的凝點時,握住翻斗式冷槽上的扶手順時針轉(zhuǎn)動45°放手,此時儀器計時器按設(shè)定的計時值開始倒計時,當(dāng)計時結(jié)束后,儀器報警系統(tǒng)自動啟動并報警。此時,將套管小心取出,迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁,擦拭完成后垂直放置套管,并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的跡象。
注:測定低于0℃的凝點時,試驗前應(yīng)在套管底部注入無水乙醇(1~2)mL。
8、當(dāng)液面位置有移動時,從套管中取出試管,并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)(50±1)℃。然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測定,直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。
9、當(dāng)液面的位置沒有移動時,從套管中取出試管,并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)(50±1)℃。然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測定,直至某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。
10、找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后,就采用比移動的溫度低2℃或采用比不移動的溫度高2℃,重新進(jìn)行試驗。凝點測定儀如此重復(fù)試驗,直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能使液面移動時,就取使液面不動的溫度作為試樣的凝點。